固體樣品

稱取粉碎均勻的試樣可食部分10 g（精確到0.01g），加適量水溶解，轉移入100 mL容量瓶中，對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL、亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），搖勻。浸泡30 min，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。

液體樣品

稱取25 g（精確到0.01 g）試樣於100 mL容量瓶中，對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL、亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），搖勻，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。如樣品濾液有顏色，加入1 g活性炭，振搖1 min，用幹燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液待用。

測定

分別吸取濾液25.0 mL（V₂），置於 A、B兩個250 mL碘量瓶中，A 瓶中加入0.1%過氧化氫酶溶液0.5mL，加蓋混勻，放置10 min（放置過程中搖動數次）。在 A、B兩瓶中各加入10%硫酸溶液5.0 mL、碘化鉀溶液5.0  mL、3%鉬酸銨溶液3滴，混勻，置暗處放置10 min，各加水50 mL，分別用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，待滴至微黃色時，加澱粉指示劑0.5 mL，繼續滴至藍色消失，分別記錄 A、B兩瓶消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數。

分析結果的表述

試樣中過氧化氫的含量，按式(1)計算:

式中:

X ———樣品中過氧化氫的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

V_{B———B瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；}

V_A ———A 瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c ———硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁ ———試樣處理液總體積,單位為毫升（mL）；

17.01———與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相當的過氧化氫的質量，單位為毫克（mg）；

m ———試樣質量，單位為克（g）；

V₂ ———測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；

1000———換算係數。

計算結果以重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。

精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

其他

本方法定量限為3 mg/kg。

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主要特點