實驗方案

T960係列全自動滴定儀、pH複合電極、分析天平等。

硫酸標準溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.02 mol/L]。

用天平準確稱取通過2 mm篩孔的風幹土樣50.0 g，放入幹燥的500 mL錐形瓶中。用量筒準確加入無二氧化碳的純水250 mL，加塞，振蕩3 min。

按土壤懸濁液是否易濾清的情況，選用下列方法之一過濾，以獲得清亮的浸出液，濾液用幹燥錐形瓶承接。全部濾完後，將濾液充分搖勻，塞好，供測定用。

容易濾清的土壤懸濁液：用濾紙在7 cm直徑漏鬥上過濾，或用布氏漏鬥抽濾，濾鬥上用表麵皿蓋好，以減少蒸發。最初的濾液常呈渾濁狀，必須重複過濾至清亮為止。

較難濾清的土壤懸濁液：用皺折的雙層緊密濾紙在10 cm直徑漏鬥上反複過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液，可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。

用移液管吸取浸出液25.00 mL，放入150 mL錐形瓶中，加酚酞指示劑1滴。如溶液不現粉紅色，表示無碳酸根存在，應繼續測定重碳酸根；如現紅色，則用電位滴定儀滴加硫酸標準溶液，直至滴定至pH=8.3。記錄所用硫酸溶液的毫升數V₁。繼續用0.02 mol/L硫酸標準溶液(1/2 H₂SO₄)滴定至pH=3.8。記錄此段滴定所用硫酸標準溶液的毫升數V₂。

設定滴定儀參數如表1所示：

表1  滴定參數設置

結果與討論

如表2所示：

表2  測試結果

備注：該次測試的樣品加入酚酞指示劑沒有變紅，所以不含碳酸根。

T960係列全自動滴定儀用於土壤中的碳酸根和重碳酸根檢測，操作簡單，並且效率高，適合配合自動進樣器去完成大量的土壤檢測實驗。

要注意的是，由於采用的滴定模式是終點滴定，每次進行測試的時候，首先要校準電極的斜率，保證電極pH的準確性。

[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性鹽分分析[S]

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