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更新時間:2026-07-28
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“測重油?昨天數據偏高,今天又偏低,同一個樣品,兩次結果差出一大截,到底信哪個?"
重油測不準,不是手法不行,是這東西本身就不聽話。黏度大,含碳量高,燃燒容易結焦,稍有不慎就燒不透。而碳、氫、氮這三個數偏偏又特別關鍵。
這次香蕉视频IOS下载用E500有機元素分析儀,把重油樣品從稱樣到出數,整個流程捋了一遍。方法不複雜,每一步做到位了,結果就穩了。
儀器
E500有機元素分析儀、微量分析天平(百萬分之一)等。

試劑及材料
載氣:高純氦氣(體積分數≥99.999%);
助燃氣:氧氣(體積分數≥99.999%);
磺胺標準品(純度 >99% );
三氧化鎢、線狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉;
樣品
重油
儀器準備
① 管路準備:可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管、幹燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;
② 氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999% );
③ 微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,並保持稱量室溫度和濕度穩定;
④ 新陶瓷坩堝(Φ14mm×25mm)準備:將陶瓷坩堝置於550℃的馬弗爐中灼燒3 h,冷卻後置於幹燥器中備用;
⑤ CHNS模式使用參數見下表:
模式 | CHNS 模式 |
燃燒管 | 1000℃ |
還原管 | 850℃ |
C柱 | 35℃ |
H柱 | 45℃ |
S柱 | 40℃ |
檢測器 | TCD 檢測器 |
標準品 | 磺胺(參考標準品證書) |
承裝 | 錫舟/錫箔紙 |
儀器校準
CHNS模式:稱取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺於錫舟中,設置測試序列,選擇相應重量方法進行測試,對C、H、N、S逐一建立校準曲線,校準曲線的線性相關係數R應大於0.999。
為避免儀器狀態波動對結果產生影響,每日測試樣品前仍需要使用標準品進行日常係數校正。
樣品製備
磺胺:用錫舟稱取10 mg磺胺,精確至0.001 mg,用鑷子將錫舟壓扁並折疊,卷起來密封,將稱量好的樣品置於陶瓷坩堝中後放入儀器樣品盤中待測。
重油樣品:使用稱量勺準確稱取20 mg樣品(由於樣品取樣較為粘稠,稱取20-25 mg均可)於錫箔紙中,精確至0.001 mg ,將其團成緊密的小球狀,並將稱量好的樣品置於陶瓷坩堝中後放入儀器樣品盤中待測。
上機測試
將含有樣品的陶瓷坩堝置於E500有機元素分析儀的樣品盤中進行測試,儀器參數設置如下表:
CHNS 模式 | ||
方法名稱 | 10 mg磺胺 | 樣品 |
通氧時間/s | 50 | 120 |
氧氣流量/(mL/min) | 100 | 100 |
斷氧閾值/(%) | 0 | 0 |
N 延時/s | 100 | 60 |
C 延時/s | 130 | 180 |
H 延時/s | 260 | 240 |
S 延時/s | 150 | 180 |
自動歸零/s | 70 | 70 |
經過分析檢測,重油樣品中的 N、C、H 含量如下表:
樣品名稱 | 重量(mg) | N 含量(%) | C 含量(%) | H 含量(%) |
重油 | 21.693 | 0.549 | 86.533 | 15.304 |
21.333 | 0.562 | 86.410 | 15.231 | |
平均值(%) | 0.556 | 86.472 | 15.268 | |
絕對差值(%) | 0.013 | 0.123 | 0.073 | |
注意事項
稱量精度是影響測試結果的關鍵因素,因此稱取標準品及樣品時需嚴謹、準確稱量。
實驗結論
測試結果可以看出,E500有機元素分析儀可用於測試重油中的 N、C 和H元素的含量,測試結果平行性良好。
做分析的都知道,最怕的不是樣品難做,是做完心裏沒底。這套流程跑下來,至少能睡個安穩覺——你說是不是?
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