1. 甲基紅溶液（1 g/L）：稱取100 mg甲基紅溶於95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100 mL。

2. 溴甲酚綠溶液（1 g/L）：稱取100 mg溴甲酚綠溶於95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100 mL。

3. 甲基紅-溴甲酚綠溶液：將甲基紅試液與溴甲酚綠試液按照體積比為1:5進行混合。

4. 硼酸溶液（20 g/L）：稱取100 g硼酸，加水溶解後並稀釋至5L。按照100:1的比例向5 L硼酸溶液中加入50mL甲基紅-溴甲酚綠試液並攪拌均勻。

5. 氫氧化鈉溶液（400 g/L）：稱取2000 g氫氧化鈉加水溶解後，冷卻，並稀釋至5 L。

液體及半固體（生抽、老抽、雞汁醬料）：使用一次性注射器采用差減法稱取1.2 g左右的樣品置於幹淨的消化管中。

固體（調味粉包）：用無氮稱量紙準確稱取0.12 g（精確至0.01 mg）左右的樣品於潔淨的消化管中，稱量紙也一並放入消化管中，對應空白消化管中也需加入一張稱量紙。

向樣品空白及樣品消化管中加入1個催化劑片（五水硫酸銅：硫酸鉀為1:15）和10 mL濃硫酸後上機消解，消解程序如表1：

表1  SH420F石墨消解儀消解程序設置

待消解程序完成，消化管冷卻並無酸霧後，上凱氏定氮儀檢測，定氮儀參數設置如表2：

表2  K1160香蕉APP色版試驗參數設置

1. 對於質地較稀易被濾紙棉吸附的樣品，可按照無氮濾紙棉：樣品為1：2的比例進行稱樣，即稱取100~150mg的濾紙棉（使用前使用粉碎機將無氮濾紙進行粉碎處理）使用壓樣工具將其壓成片後置於錫箔稱量紙中，隨後使用膠頭滴管或一次性注射器緩慢滴入約200~300mg的樣品，使液體充分吸附，隨後將其包裹於錫箔紙中（小心團成小球，若發現液體外漏則應重新取樣）。

   
   

2. 對於質地較稠不易被濾紙棉吸附的樣品（如雞汁醬料），則可使用錫杯進行取樣。使用1mL一次性針管稱取300mg左右的樣品於錫杯中，稱取過程中使溶液自由滴落至錫杯底部，避免液體粘在錫杯上方。隨後將錫杯取下，使用鑷子將頂部壓緊下壓成牛奶盒子狀或使用壓樣裝置進行封口，放入樣品盒中備用（注意觀察樣品包裹過程樣品有無外漏，若出現樣品損失則應重新取樣）。

   
   

3. 固體樣品（調味粉包）：稱取200mg的樣品，精確至0.01mg，將樣品包裹在錫箔紙中，並將錫箔紙團成緊密的樣品球，放入樣品盒中備用。

將樣品置於樣品盤中，設置好儀器參數，開始測試。測試方法參數設置如表3。

表3  D200杜馬斯定氮儀方法參數設置

對於杜馬斯定氮儀，若批量測試含有鈉鹽的樣品建議使用陶瓷坩堝，避免堿金屬對於金屬坩堝的腐蝕問題。同時將一級燃燒管隻填充剛玉球，進而降低儀器堵塞風險。

本研究係統比較了凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法在生抽、老抽、雞汁醬料及調味粉包中總氮含量測定中的應用效果。比對結果表明，兩種方法的測定結果無顯著性差異，準確度與精密度均能滿足上述基質的檢測要求，實際工作中可根據樣品數量、檢測時效及精度需求靈活選擇。針對調味品基質中鈉鹽含量高的特點，采用杜馬斯定氮儀批量測試時，建議使用陶瓷坩堝以避免堿金屬對金屬坩堝的腐蝕；同時，一級燃燒管僅填充剛玉球，可有效降低管路堵塞風險，保障儀器長期穩定運行。

綜上，兩種方法聯用可兼顧檢測效率與數據可靠性，輔以針對性的耗材維護方案，為高鹽調味品基質中總氮含量的測定提供了一套科學、可行的技術方案。