實驗一

稱取硼化鉻樣品約0.05 g（精確至0.1 mg），置於消解管底部，按下表加入不同試劑：

將消解管按順序插入支架內，蓋上管塞，放入已添加載荷液（150 mL純水和5 mL硝酸）的內襯罐，將內襯罐放入反應腔，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，反應腔解鎖後，取出內襯罐，取下消解管，趕酸後加純水轉移至燒杯中，三個消解管中均有不同程度的沉澱，其中2號消解管中沉澱最少。

實驗二

重新稱取硼化鉻樣品約0.05 g（精確至0.1 mg），置於消解管底部，加入2 mL硝酸+6 mL鹽酸+2 mL過氧化氫+2 mL氫氟酸，將消解管按順序插入支架內，蓋上管塞，放入已添加載荷液（150 mL純水和5 mL硝酸）的內襯罐，將內襯罐放入反應腔，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，反應腔解鎖後，取出內襯罐，取下消解管，趕酸後加純水轉移至燒杯中，消解液澄清，樣品可完全溶解。

優化實驗參數

重新稱取硼化鉻樣品約0.1 g（精確至0.1 mg），置於消解管底部，加入4 mL鹽酸和4 mL硝酸，再緩慢加入2 mL過氧化氫和2mL氫氟酸，靜置15 min左右，將消解管按順序插入支架內，蓋上管塞，放入已添加載荷液（150 mL純水和5 mL硝酸）的內襯罐，將內襯罐放入反應腔，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，反應腔解鎖後，取出內襯罐，取下消解管，趕酸後加純水轉移至燒杯中，消解液澄清，樣品可完全溶解。

經過實驗驗證，硼化鉻樣品取樣量0.1 g，采用鹽酸+硝酸+過氧化氫+氫氟酸體係進行超級微波消解實驗，預加壓6 MPa，最高溫度280℃，保溫1 h，可完全溶解。實驗中使用氫氟酸，後續必須進行趕酸處理，防止腐蝕玻璃器皿和影響檢測結果；過氧化氫應緩慢加入，防止產生大量氣體造成液體濺出；加酸過程必須在通風櫥中進行，並做好人員防護。